GC氣相色譜分析是采用氣體作流動相的一種層析方法,近二十多年來發(fā)展極為迅速,目前已成為層析法中一個很重要的獨立分支。因此,GC氣相色譜也是很多廠家必不可以的分析得力助手。
GC氣相色譜按固定相不同而分為氣固色譜法與氣液色譜法。就其應(yīng)用范圍來說,氣液色譜法應(yīng)用比氣固色譜法更為普遍與廣泛,將重點進(jìn)行討論。
在GC氣相色譜中,由于以氣體為流動相,物質(zhì)在氣相中傳遞速度快、氣態(tài)樣品中各組分與固定相相互作用次多(103~106次)而且可以作為固定相的物質(zhì)種類廣,因而混合物通過GC氣相色譜可以得到良好的分離。再通過檢測裝置進(jìn)行鑒定,即快給出定性定量結(jié)果,因此GC氣相色譜有如下特點:
1、能
是指一般填充柱都有幾千塊理論塔板,毛細(xì)管柱可達(dá)105~106塊理論板,因而GC氣相色譜可以分析沸點十分相近的組分,和極為復(fù)雜的多組分混合物,例如用毛細(xì)管柱一次可分析酒中100多個組分。
2、高選擇性
是指固定相對性質(zhì)極為相似的物質(zhì),如同位素,烴類異構(gòu)體等有較強(qiáng)的分離能力,主要是GC氣相色譜通過高選擇性的固定液,使各組分分間分配系數(shù)有較大差別而實現(xiàn)分離。
3、高靈敏度
目前使用高靈敏檢測器保以檢測出10-11~10-13克物質(zhì)。因此,在痕量雜質(zhì)分析中,GC氣相色譜可以測出超純氣體,高分子單體,高純試劑中IPPM(10-6)~(10-9)雜質(zhì)。
4、分析速度快
一般分析一次的時間在幾分鐘到幾十分鐘,某些快速分析,一秒鐘可分析7個組分。但目前手工處理一次數(shù)據(jù)的時間比分析說需時間大幾倍到幾十倍。若用GC氣相色譜電子計算機(jī)控制色譜分析,使色譜分析及數(shù)據(jù)處理全部自動,速度就大大加快。
5、應(yīng)用范圍廣
GC氣相色譜可以分析氣體,液體和固體,不僅是有機(jī)物,也可以分析無機(jī)物,GC氣相色譜還可以分析高分子和生物大分子,而且應(yīng)用范圍日益擴(kuò)大。
?。?)一般易于揮發(fā)的有機(jī)物可直接進(jìn)樣分析。對于哪些不揮發(fā)易分解的物質(zhì),可用化學(xué)轉(zhuǎn)化法、生成揮發(fā)性穩(wěn)定衍生物后再分析。
(2)無機(jī)物可轉(zhuǎn)化成金屬鹵化物、金屬螯合物再分析;GC氣相色譜對于無機(jī)酸如硫酸、磷酸等可與硅脂化試劑生成硅脂衍生物而分析。
?。?)高分子或生物分子可用裂解色譜法,分析其裂解產(chǎn)物。
?。?)制備色譜已用于制備99.99%的超純試劑。
?。?)GC氣相色譜廣泛用于自動化工廠的流程指示和控制。
二、GC氣相色譜的分類
目前存在著這種GC氣相色譜分離方法和各種色譜分類方法如下:
1、按兩相狀態(tài)分類:
GC氣相色譜法中共兩相,如果流動相是氣體就叫氣相色譜,用液體作流動相的為液相色譜,同樣固定相也有兩種狀態(tài),即固體吸附劑和液體涂固定液。這樣按GC氣相色譜兩相狀態(tài)可將色譜分為四類:
GC氣相色譜包括氣固色譜法,氣液色譜法。
液相色譜法包括液固色譜法,液液色譜法。
2、按固定相性質(zhì)分類:
(1)GC氣相色譜柱色譜法,共分兩大類,一類是固定相裝在一根玻璃或金屬管內(nèi),叫“填充柱色譜”;另一類是固定相附著在一根細(xì)管內(nèi)壁上管中必是空的,叫GC氣相色譜開管柱色譜,或習(xí)慣稱“毛細(xì)管柱色譜”。如果把固定相裝到玻璃管內(nèi),再拉成毛細(xì)管柱就叫“填充毛細(xì)管柱”色譜。
?。?)紙色譜法,也叫紙層析,GC氣相色譜是利用濾紙做固定相,把樣品點到濾紙上用溶劑將其展開,根據(jù)其在紙上斑點的位置和大小進(jìn)行鑒定和定量。
(3)薄層色譜法或叫薄板層析法,系將吸附劑涂成或壓成薄膜,然后GC氣相色譜與紙色譜類似方法進(jìn)行操作。
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